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清洁度 Analysis in Relation to Particulate Contamination

Microscopy based measurement systems for automated 部分icle analysis

在许多行业中制造的设备,产品及其组件可能对污染非常敏感,因此对清洁度有严格的要求。用于自动颗粒分析的测量系统通常用于对产品和组件的清洁度进行定量验证,以满足汽车,航空航天,微电子,制药和医疗设备等行业的需求。本报告讨论了使用基于显微镜的测量系统进行自动颗粒分析的情况。

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Introduction

作为关键污染物的颗粒:对清洁度有要求的行业

为运输(汽车/卡车,航空/航天,铁路),微电子(集成电路,印刷电路板,半导体)和医疗保健(医药和医疗设备)行业生产的对污染敏感的产品和产品组件对清洁度有非常严格的要求为了提高其性能,可靠性和使用寿命 [1].

污染的类型及其产生方式

污染有几种基本类型 [1] (参考图  1):

  • 微粒污染:无生命和无机污染,例如制造过程中产生的残留物,例如来自局部环境,生物或有机物(例如细菌,真菌,孢子,脱落的皮肤碎片或细胞碎片)的磨蚀或研磨产生的颗粒或灰尘;要么
  • 分子污染:有机和无机膜,例如制造过程中添加剂产生的残留物,例如低温润滑剂或防腐剂或指纹。

该报告将重点关注颗粒物污染,目的是确定清洁度并验证颗粒物清洁功效。

图。1: 不同类型污染的图像:a)生产方法中的残留颗粒; b)灰尘; c)孢子; d)细菌; e)无机或有机薄膜; f)指纹。

影响产品和产品组件清洁度的因素

人员,后勤,消耗品和流程

对于每个要遵守清洁度要求的产品及其组件的生产组织,都有某些因素会影响产品的清洁度。这些因素包括选择用于生产的洁净室技术,物流的概念和计划,员工的行为和行为以及用于生产的设备,材料和过程的类型(请参见图2)。 2).

图2:显示可能影响产品清洁度的制造组织因素的图  [1,  2].

清洁系统的功效

一个重要的问题是清洁系统的运作情况如何?不幸的是,这个问题没有普遍的答案。产生的清洁度取决于3 主要因素(请参见图 3):

  • 清洁方法或过程;
  • 污染的种类和数量;和
  • 必须清理的对象的属性;其材料,形状和表面条件(粗糙度等)。

当最终的清洁度取决于每个特定情况,有法律要求,在相关领域或行业中的惯例,和/或客户或用户特别要求清洁度时,必须验证清洁效果。

图3:显示影响清洁系统结果的因素的示意图。

方法与程序

确定产品清洁度

清洁度评估

可以在产品组件经过清洁过程之前和之后对微粒污染的清洁度进行评估,评估方法如下:2 approaches: a 直接法 间接法  [1].

直接方法包括通常使用光学或电子显微镜直接检查表面而不会提取或转移颗粒。直接分析的优点是没有采样损失,也不需要涉及的提取方法。但是,缺点是,只有具有足够对比度以将其与基板区分开的颗粒才能被容易地检测到,并且对于具有复杂几何形状的组件来说不可行。

间接方法涉及从被调查表面提取或转移颗粒,通常是通过在液体或气体介质中分离,剥离或提起胶带,然后通过分析系统进行评估来完成的。间接过程的优点是,它对于具有复杂几何形状的组件是实用的,并且可以检查整个组件,但是缺点是,在提取步骤过程中会损失颗粒,由于提取方法而导致费用更高,并且需要非常干净的工作条件避免交叉污染。 

清洁度 analysis for the transportation industry: VDA part 19 和ISO  16232

对于汽车行业,遵循VDA定义的准则已成为惯例。 19 [3] 和ISO  16232 [4] 用于定量测定产品零部件中的微粒污染。借助于不同的提取方法,例如超声处理,压力漂洗,功能测试台,搅拌,将颗粒污染物从部件的表面上除去,然后转移到膜过滤器上,例如过滤器。通过过滤萃取液。在分析阶段,可以根据粒子的大小和材料特性,使用各种技术对其进行评估,例如光学显微镜,扫描电子显微镜( 扫描电镜 )或X射线能量色散光谱(EDS)。清洁度分析的步骤如图所示 4.颗粒分析技术的比较如图1所示。 5.

图4:该图显示了根据VDA评估产品零部件技术清洁度的步骤 19 [3] 和ISO  16232 [4] 适用于汽车行业。

用于粒子分析的图像生成方法:信息内容和前提条件

对于使用图像生成方法进行的粒子分析,光学(光学)显微镜无疑是最广泛的技术。在满足清洁度检查要求时,与其他方法相比,光学显微镜是最便宜的投资之一,也是分析最快的投资之一。 扫描电镜 / EDS更常用于深入研究,例如原因研究,其中需要更详细的信息,例如需要颗粒的元素组成。

图5:三种粒子分析方法的性能比较:光学(光)显微镜,扫描电子显微镜( 扫描电镜 )和微型计算机断层扫描(micro-CT)。

显微镜的光学分辨率是颗粒检测的限制因素。如果粒子的尺寸低于分辨率阈值,而无法由光学系统本身解析,则粒子的任何详细特征都无法辨认。物镜的分辨率(R)取决于用于样品照明的光的波长(λ)和数值孔径(NA = n • sin α) of the lens:

其中n是浸入物镜的介质的折射率,α是进入或离开物镜的最大光锥的半角(请参见图5)。 6) [5].


图6: 显示样品上光学显微镜的物镜的示意图:分辨率部分取决于数值孔径(NA),由n定义 • sin α其中n是物镜浸入其中的介质(通常是空气)的折射率,α是可以进入或射出透镜的最大光锥的半角。

相对于膜滤器背景的颗粒亮度对比度必须足够,以便准确检测颗粒。一旦使用明确定义的灰度值设置了阈值,就可以通过二值化对图像中记录的颗粒进行分析(请参见图2)。 7)。一个极端的例子是在白色背景上有白色颗粒的情况,这使得很难找到灰度值来区分颗粒,因此几乎不可能进行自动分析。

图7a-c:滤镜上的颗粒的光学显微镜图像(a),橙色/红色突出显示的点(b),其灰度值低于设定的阈值,说明在哪个区域检测到图像颗粒。图像下方是像素数量与灰度值的直方图(c),灰度显示在下方。直方图的大峰值对应于滤镜背景的灰度值。灰度值低于二值化阈值(红色线)(左侧)的图像的所有区域均记录为颗粒。

Application examples

The 部分icle analysis was done with a 徕卡 清洁度 Expert system 用一个 徕卡  DM2700 M 复合显微镜和徕卡 Cleanliness 专家软件。可以可靠地检测和分析的最小粒度为5 μm.

Monitoring the deposition of 部分icles from the local environment

对于许多对污染敏感的产品,存在生产环境的要求,在这种环境中,通常在满足一定空气清洁度的洁净室内生产此类产品 [6]。仅通过通常用颗粒计数器进行的空气悬浮颗粒监测,就无法得出有关当地环境中颗粒沉降水平的明确结论。颗粒物有多种来源,通常与人员/人员,物流过程,包装,消耗材料和生产过程有关。为了量化清洁生产环境中的沉淀污染物,10 沉降板放置在关键工艺位置。沉淀板将沉淀颗粒收集在胶带上。暴露7天后,用光学显微镜评价沉降板。

所有10个沉降板的颗粒分析结果如图1所示。 8.图中的图表 图8清楚地示出了具有更高颗粒计数的测量位置。通过不同的特征(例如形态方面或光泽度)进行附加分类可以使纤维和反射颗粒得到清晰识别。

图8:柱状图显示了所有10个沉降板的颗粒分析结果。该图表指示检测到的颗粒(不包括纤维)(蓝色)的数量;检测到反射粒子(红色);和检测到的纤维(不包括颗粒)(绿色)。

Characterization of 部分icles potentially causing damage

对于汽车工业中的许多产品组件,都存在有关微粒污染的要求。根据组件的不同,某些颗粒可能很关键并可能导致损坏。在许多情况下,甚至还要进行额外的测试,以便系统地检查不同尺寸颗粒的损坏效果。对于这些测试,需要具有合理定义的,即尽可能定义好的形态的颗粒。为了表征此类颗粒,可通过自动软件分析来检测长度和宽度,并通过额外的手动分析来测量颗粒高度。为了确定高度,利用了具有低景深的物镜的光学显微镜。通过关注滤镜背景中的一个点,然后关注粒子的最高点,可以根据z值的差异检测粒子高度。

使用上述分析对标准颗粒进行表征的结果如图2所示。 9.

图9:3D柱状图显示了标准化颗粒分析的结果:以µm为单位的高度(绿色),宽度(红色)和长度(蓝色)的值。

清洁方法的功效:未清洁和已清洁组件的比较

通过比较未经清洗和清洗过的组件的清洁度分析结果,对清洗方法的有效性进行检查,这两种方法均经过了间接验证过程(请参见图2)。 10)。结果如图 图10清楚地表明,清洗方法可在尺寸范围为50的情况下显着减少产品组件表面上的颗粒存在。 µm to 600 µm.

图10:3D柱状图,显示了未经清洁(蓝色)和清洁(红色)组件的颗粒分析结果,该组件已通过间接过程进行了清洁度验证。

总结和结论

事实证明,清洁度可以通过对多个行业的不同产品或产品组件进行调查来帮助提高产品质量。当前,清洁度分析在汽车工业中起着重要作用,汽车工业已经建立了用于零部件清洁度分析的国际标准。已经讨论了清洁度验证技术,该技术通过使用涉及颗粒分析的定量方法来确定清洁度。验证可以通过直接过程,不检查颗粒而直接检查部件表面来进行,也可以通过间接过程从部件表面提取颗粒来进行。在本报告中,仅详细讨论了用于清除颗粒污染物的间接验证过程。粒子评估方法通常利用光学或电子显微镜。此处已报告了有用的结果,表明使用光学(光学)显微镜进行颗粒分析的间接清洁度验证过程。产品清洁过程的功效,即达到特定水平的产品组件清洁度的能力,也已通过间接过程得到了验证。