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如何适应金属合金的粒度分析到您的需求

精确和实用的显微镜​​解决方案

金属合金,如钢和铝,在各种行业中具有重要作用,包括汽车和运输。在本报告中,综述了对合金表征的晶粒尺寸分析的重要性,以及使用高性能软件的实用,柔性显微镜解决方案,以便于用户操作和图像分析。另外,给出了用于可视化合金谷物和微观结构的显微镜对比方法的概述,以及晶粒尺寸分析技术的国际标准。示出了示例,其演示了晶粒尺寸分析解决方案如何快速获取和分析的图像数据提供精确和可再现的结果。

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Introduction

金属合金对于许多行业的各种产品都很重要。他们特别为汽车,卡车,火车,飞机和其他形式的交通发挥着关键作用。本报告介绍了合金表征,特异性粒度,汽车和运输行业的重要性以及使用光学显微镜软件进行分析的实用,有效的解决方案。

目前正在使用数千种标准合金,并一直在开发出具有更好性能的新产品来满足新的需求。例如,有多种钢和铝合金,用于构建汽车,卡车,平面和火车。

在利用合金时,重要的是要理解它们与组合物和微观结构有关的性质。微观结构 - 阶段,颗粒或夹杂物 - 对拉伸强度,伸长率和热和导电性具有显着影响。理解良好的组合物,微观结构和宏观性能之间的关系对于合金的设计和制造是重要的。晶粒是在冷却阶段在生产过程中形成的微晶(微观晶体)。

晶粒尺寸和合金性质

它已经众所周知,很长一段时间,随着晶粒尺寸的增加,合金(参见图1) [1]:

  • 拉伸强度(RM)和产量强度(RE)减少;
  • 骨折处的伸长(a%)增加;和
  • 韧性脆性转变温度升高。

微观结构分析:合金样品制备工作流程

为了表征合金的微观结构,必须从合金材料制备样品,然后用显微镜进行研磨并抛光,并将图像进行分析。图2示出了说明样品制备和微结构分析的典型工作流程的图。

微观结构分析的技术

使用不同类型的实验技术来研究合金的微观结构。超过100年,光学显微镜,使用事件明菲尔德,暗田,差动干扰对比(DIC.)和偏振光照明以及颜色蚀刻,是最常见的方法。目前,计算机自动显微镜和图像分析系统提供了评估此类合金的快速准确的方式。

使用的成像软件的设置和分析能力对准确性,可靠性,再现性和效率具有非常重要的影响:

  • 图像捕获和分析;
  • 粒度和微观结构评估;和
  • 从结果中发行。

LAS / LAS X谷物专家软件

使用徕卡显微镜 拉斯 粮食专家软件提供了一种实用的解决方案,可用于精确可重复的粒度和微观结构分析。通过使用自动应用的传统方法或卓越的数字方法可以分析粒度。分析方法符合各种国际标准。软件的优势总结在下表1中。

拉斯 粮食专家优势

灵活分析

分析多种合金

分析工作流程

标准& Methods

徕卡专业知识

从Visual到全自动的分析

5可用软件算法

易于使用软件的指导

完全符合国际标准

超过20年的金相经验

与手动和自动化光学显微镜一起使用

只需点击一下即可执行测量

高效分析,可重复的结果

可用的多种分析方法

全球可用的金相专家

表1:优势 拉斯 徕卡微系统的谷物专家软件进行晶粒尺寸分析。

具有光学显微镜的晶粒分析方法

事件照明对比度方法

以图像是不透明的合金样品,不能传递光,光学显微镜剥削入射照明方法。为了更好地对比特定合金微观结构部件,使用某些对比度 [2,3]:

  • Brightfield.;
  • 黑田;
  • 差分干扰对比(DIC.);和
  • 偏振光。

这些入射照明对比度方法还在下面并更详细地参考 2和3..
 

Brightfield.

优势: 在观察中均匀地亮起整个合金样品的整个部分。
坏处: 对于反射合金样本,一些特征,例如晶界,可以通过明亮的照明“淹没”,并且在图像中不容易可见。

使用Brightfield照明用复合显微镜记录的钢合金的图像如下图3所示。

黑暗场

优势: 在合金样品的平坦区域上亮起小的特征,这不能用亮野,如裂缝,毛孔,蚀刻晶界,细突起等容易地看到。
坏处: 仅用于观察偏离平面合金样本区域的特征,因为合金背景将在图像中出现黑暗。

图4显示了使用Darkfield照明的用复合显微镜拍摄的钢合金的图像。

差分干扰对比(DIC.)

优势: 照亮合金样品的小高度差异,增强质地和特征对比度。
坏处: 实施和昂贵的实施更具挑战性。

使用复合显微镜记录的钢合金图像和 DIC. 照明如下图5所示。

偏振光

优势: 有助于提高某些合金中的谷物(晶体区域)的观察。晶粒通常反射偏振光的特定颜色(波长),这取决于它们的结晶取向,从而产生颜色对比度。
坏处: 仅适用于不与立方格晶格结构结晶的合金,例如面部中心的立方(FCC)或身体中心的立方(BCC)。这一事实遗憾的是排除了许多主要的商用合金(钢,铜和铝),然而,可以利用颜色蚀刻来纠正这个问题 [2,3].

图6显示了使用偏振光照射的复合显微镜成像的色调蚀刻铝合金。

熔化合金的晶粒对比度

为了更好地看到合金的晶粒和微观结构,在样品制备期间经常用酸,碱或电解溶液蚀刻。在蚀刻期间,合金微观结构的特定组分受到攻击,例如晶粒区域内的晶界或相位。然后使用Brightfield或Darkfield照明通常蚀刻合金。 [2,3]。更多关于蚀刻合金的Brightfield和暗田成像的内容如下所述。颜色或色调蚀刻也可以对比合金颗粒和微观结构对比 [2,3]。有关蚀刻合金的更多详细信息,请参阅参考文献 2和3..

Brightfield.照明

使用复合显微镜和亮田照明记录的蚀刻钢合金的图像如图7所示。

黑暗场照明

图8显示了使用Darkfield照明的复合显微镜成像成像的蚀刻钢合金。

标准晶粒尺寸分析方法

谷物尺寸分析的国际标准方法总结在下表2中。

晶粒微观结构分析

国际标准方法

确定平均粒度

ISO 643.

ASTM E112 - 13

使用半自动和自动图像分析确定平均晶粒尺寸

 

ASTM E1382 - 97

双层粒度的特征

ISO 14250.

ASTM E1181 - 02

估算最大的晶粒尺寸:ALA(如大)粒度

 

ASTM E930 - 99

表2:用于确定合金中晶粒尺寸的国际标准方法。

确定平均粒度:晶粒尺寸

合金的平均晶粒尺寸通常以晶粒尺寸为G表示,如标准ASTM E112 - 13所示 [4]。 G的值范围为00至14,其中00对应于平均粒径为0.508 mm,面积为0.2581mm2 14直径为2.8μm,面积为7.9μm2。为了评估合金的晶粒尺寸,常用方法包括标准ISO 643:2012和ASTM E112 - 13中描述的截距,平面图和比较程序 [4,5].

Intercept procedure

在合金的微观图像上绘制具有拦截线的几何图案 [4,5]。平均线性截取长度, l,由(参见图9)的数量计算:

  • 由测试线截获的谷物(pL) 或者
  • 晶界交叉口通过测试线的每单位长度的测试线(nL)。

一旦P.L and NL 被计算和已知,然后拦截长度: 
l = 1/PL = 1/NL
用于确定晶粒尺寸,g,配合:
G = -6.6457*log[l] - 3.298。

截取或交叉点的数量越大,G的精度越大。通常,拦截方法快速并提供良好的精度。

平面程序

通过这种方法,计算了定义的圆形区域内的谷物的数量 [4,5]。每单位面积的谷物数量A,用于确定G(晶粒尺寸数)。 n的值A is calculated with:

NA = (M2/一个里面+ [n截获/2])

其中m是放大倍数,a是圆形区域,n里面 是完全落在圆圈内的谷物数量,而n截获 是圆周截取的谷物数量(参见图10)。然后可以从等式计算g:

g = -3.322 * log [nA] - 2.954。

计算的晶粒数量越大,G的精度越大。通常,平面方法的结果非常可再现和精确。

图10:用于测量钢合金的晶粒尺寸的平面方法的示例。使用Leica显微镜获取原始图像(左上角) 拉斯 粮食专家软件。使用平面方法处理图像数据[右上角]以确定a,n的值里面, n截获,Na和G.蓝色表示粒度完全在限定的圆形区域内和周边截取的黄色。直方图(底部)的示例,平均g值约为11,显示使用平面分析获得的晶粒尺寸分布。

Comparison procedure

该方法不需要计数,而是将晶粒结构与壁图,透明覆盖物或在显微镜目镜掩模版的形式记录的一系列参考图像进行计数,而是将晶粒结构与记录的一系列参考图像进行比较。(参见图11) [4,5]。该方法快速,但晶粒尺寸值远低于上述截距或平程方法计算的那些。

用半自动和自动分析确定平均粒度

为了评估具有半自动或自动分析(软件)的合金的平均粒度,方法描述于标准ASTM E1382 - 97(2015)中描述 [6]。使用上面讨论的截距或平程方法评估平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布。结果的精度和准确性取决于合金样品,样品制备,成像系统和图像分析软件的质量。使用Planimetric方法完成的示例如图12所示。

晶粒尺寸的准确性:自动化,半归化或手动分析

通常,通过自动分析获得的结果更准确,精确,并且比通过目镜门栅覆盖或壁图的比较更快地获得更快的速度。同样,半仿效分析比目镜门置覆盖层的手动分析更准确,快速。自动分析的一个例子将是使用该leica显微镜 拉斯 谷物专家软件能够执行Planimetric和拦截程序。可以使用半仿效分析 拉斯 通过显示在监视器上显示的数字式括号覆盖层的括号软件。图13中示出了方法的准确性的比较。

表征双工粒度

在热机械加工后的一些合金中可以发生双工粒度。合金中的双工晶粒尺寸可包括系统粒度变化,项链和带状结构,以及存在临界应变的区域的发芽晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能,表征双工粒度可能是重要的。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02(2015)描述了确定在合金中是否存在双工晶粒尺寸的指导 [7,8]。他们还阐明了如何将双面粒度分类为这些类内的2个不同的类和特定类型中的1个。图14显示了具有双工晶粒尺寸的钢合金的实例。

确定最大的晶粒尺寸:ALA(大样)粒度分析

合金中异常大的晶粒与有关裂纹引发和繁殖的异常行为,以及材料疲劳。因此,为合金表征产生ALA晶粒尺寸。标准ASTM E930 - 99(2015)解释了用于确定ALA晶粒尺寸的方法 [9],即测量在合金中存在的异常大谷物的尺寸,具有晶粒尺寸的表观均匀分布。有关ALA分析的示例,请参阅图15和表3。

统计数据ALA分析钢

垃圾箱/间隔

粒度数(g)

数数

g上限

下限

上限

谷物数量

1

0.0

1.0

0

2

1.0

2.0

0

3

2.0

3.0

1

4

3.0

4.0

1

5

4.0

5.0

1

6

5.0

6.0

3

7

6.0

7.0

12

8

7.0

8.0

79

9

8.0

9.0

333

10

9.0

10.0

772

11

10.0

11.0

1362

12

12.0

12.0

1330

13

12.0

13.0

980

14

13.0

14.0

316

15

14.0

15.0

29

表3:使用ALA分析在钢上完成的晶粒尺寸测量的数据。

粒度分析难度案例

在合金粒度尺寸分析期间可能会出现困难:

  • 样品制备的伪影;
  • 爆发不足;
  • 过度蚀刻样品;
  • 缠结的微观结构;
  • 孪生

获得准确的结果 拉斯 谷物专家,重要的是选择优质合金样品和样品制备方法[6]。如果样品制备不提供良好的效果,或者微观结构偏离通常预期的内容,那么用户可以应用 拉斯 近似值溶液估计平均晶粒尺寸,精度为±0.5g。

实用解决方案:Leica显微镜与LAS谷物专家软件

检测晶界的算法

有5种不同的算法 拉斯 谷物专家软件检测谷物边界:

  1. 单相;
  2. 双阶段;
  3. 双工条件;
  4. 暗场;
  5. 偏振光。

用户选择Proceded Image(参见图16),最佳类似于实际合金样品。

详细的晶粒尺寸分析

拉斯 谷物专家软件能够以G(晶粒尺寸)表示平均粒度,并计算:

  • 晶粒尺寸分布,标准偏差和其他统计值;
  • 平均晶粒面积;
  • 最大和最小粒度;
  • 置信水平(P值);
  • 结果的相对准确性。

请参阅表4和图17 有关分析的一个例子 拉斯 粮食专家软件。

统计数据 拉斯 粮食专家分析钢

垃圾箱/间隔

粒度数(g)

数数

g上限

下限

上限

谷物数量

1

0.0

1.0

0

2

1.0

2.0

0

3

2.0

3.0

0

4

3.0

4.0

0

5

4.0

5.0

2

6

5.0

6.0

7

7

6.0

7.0

19

8

7.0

8.0

38

9

8.0

9.0

89

10

9.0

10.0

102

11

10.0

11.0

120

12

12.0

12.0

68

13

12.0

13.0

72

14

13.0

14.0

42

15

14.0

15.0

21

16

15.0

16.0

13

表4:用钢制粒度分析的数据 拉斯 粮食专家软件。

图17:直方图显示钢合金的晶粒尺寸分布。数据是从用的分析中获得的 拉斯 粮食专家软件。平均晶粒尺寸= 10.76,标准偏差(σ)= 1.63,平均晶粒面积=134.55μm2,平均粒径=11.23μm。

Summary

在本报告中,已审查了汽车和运输行业中使用的合金的晶粒尺寸分析的重要性。此外,还讨论了使用自动化的数字显微镜方法进行精确,实用的分析解决方案。

使用徕卡显微镜 拉斯 谷物专家软件提供准确,可靠,有效的方法,用于获得粒度结果并评估数据。它还使批处理和报告生成简单一下。请参阅图18 概述了使用的优点 拉斯 Leica Microsystems的谷物专家软件。

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