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如何使金属合金的粒度分析适应您的需求

精确实用的显微镜​​解决方案

金属合金,例如钢和铝,在包括汽车和运输业在内的许多行业中都起着重要作用。在本报告中,回顾了粒度分析对合金表征的重要性,并结合了实用,灵活的显微镜解决方案,该解决方案使用高性能软件来简化用户操作和图像分析。另外,给出了用于可视化合金晶粒和微观结构的显微镜对比方法的概述,以及晶粒尺寸分析技术的国际标准。显示了一些示例,这些示例演示了粒度分析解决方案如何从快速获取和分析的图像数据中提供准确且可重复的结果。

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Introduction

在许多行业中,金属合金对于多种产品都很重要。它们对于汽车,卡车,火车,飞机和其他形式的运输尤其重要。该报告解释了对汽车和运输业进行合金表征(尤其是晶粒尺寸)的重要性,以及使用光学显微镜软件进行分析的实用,有效的解决方案。

目前正在使用数千种标准合金,并且一直在开发性能更好的新合金以满足新的需求。例如,钢和铝的多种合金可用于制造汽车,卡车,飞机和火车。

在开发合金时,重要的是要了解与成分和微观结构有关的特性。微观结构-相,晶粒或夹杂物-对拉伸强度,伸长率以及热导率和电导率都有重要影响。很好地了解组成,微观结构和宏观性能之间的关系对于合金的设计和制造很重要。晶粒是在生产的冷却阶段在合金中形成的微晶(微观晶体)。

晶粒度和合金性能

长期以来,众所周知,随着晶粒尺寸的增加,合金的尺寸(请参见图1) [1]:

  • 抗拉强度(Rm)和屈服强度(Re)降低;
  • 断裂伸长率(A%)增加;和
  • 韧性脆转变温度增加。

显微组织分析:合金样品制备工作流程

为了表征合金的微观结构,必须从合金材料制备样品,然后研磨和抛光,用显微镜成像,最后对图像进行分析。图2显示了说明样品制备和微观结构分析的典型工作流程的图。

微观结构分析技术

不同类型的实验技术用于研究合金的微观结构。一百多年来,光学显微镜使用入射明场,暗场,微分干涉对比(迪克)和偏光照明以及彩色蚀刻已成为最常见的方法。目前,计算机自动显微镜和图像分析系统提供了一种快速而准确的方法来评估这种合金。

所用成像软件的设置和分析功能对以下各项的准确性,可靠性,可重复性和效率具有非常重要的影响:

  • 图像捕获和分析;
  • 晶粒度和显微组织评估;和
  • 根据结果​​生成报告。

LAS / LAS X Grain Expert软件

徕卡显微镜 LAS Grain Expert软件为准确,可再现的晶粒尺寸和显微组织分析提供了实用的解决方案。可以使用自动应用的传统方法或高级数字方法来分析粒度。分析方法符合各种国际标准。该软件的优点总结在下表1中。

LAS 谷物专家优势

弹性分析

分析多种合金

分析工作流程

标准品& Methods

徕卡专业知识

从视觉到全自动分析

提供5种软件算法

易于遵循的软件使用指南

完全符合国际标准

二十余年金相学经验

与手动和自动光学显微镜一起使用

一键执行测量

高效分析,可再现结果

提供多种分析方法

全球金相学专家

表1:优势 LAS 徕卡微系统的Grain Expert软件用于粒度分析。

光学显微镜的晶粒分析方法

入射照明对比方法

为了使不透明且不能透射光的合金样品成像,光学显微镜采用了入射照明方法。为了更好地对比特定合金微结构组件,使用了某些对比技术 [2,3]:

  • 明场
  • 暗场
  • 微分干涉对比(迪克);和
  • 偏振光。

这些入射照明对比度方法将在下面进一步说明,并在参考文献中进行更详细的说明。 2和3.
 

明场

优点: 观察时均匀均匀地照亮合金样品的整个部分。
坏处: 对于反射合金样品,某些特征(例如晶界)可能会被明亮的照明“淹没”,并且在图像中不容易看到。

下图3显示了用复合显微镜使用明场照明记录的钢合金图像。

暗场

优点: 照亮合金样品的平坦区域上的小特征,如裂纹,气孔,蚀刻的晶界,细小突起等,这些特征在明视场中不易看到。
坏处: 仅用于观察偏离平坦合金样品区域的特征,因为合金背景将在图像中显得较暗。

图4显示了使用暗场照明用复合显微镜拍摄的钢合金图像。

微分干涉对比(迪克)

优点: 照亮合金样品上的微小高度差,从而增强质感和特征对比度。
坏处: 使用更具挑战性,且实施成本高昂。

用复合显微镜记录的合金钢图像 迪克 照明如图5所示。

偏振光

优点: 有助于增强对某些合金中晶粒(晶体学区域)的观察。取决于它们的晶体学取向,晶粒通常反射偏振光的特定颜色(波长),从而产生颜色对比度。
坏处: 仅适用于不具有立方晶格结构结晶的合金,例如面心立方(fcc)或体心立方(bcc)。不幸的是,这一事实排除了许多主要的商用合金(钢,铜和铝),但是可以利用彩色蚀刻来解决此问题。 [2,3].

图6显示了使用偏光照明的复合显微镜对经蚀刻的淡色铝合金成像的图像。

蚀刻合金以实现晶粒对比

为了更好地观察合金的晶粒和微观结构,在样品制备过程中,经常使用酸,碱或电解液进行蚀刻。在蚀刻期间,合金微观结构的特定成分受到侵蚀,例如晶粒区域内的晶界或相。然后使用明场或暗场照明对蚀刻的合金进行正常成像 [2,3]。下面将详细介绍蚀刻合金的明场和暗场成像。颜色或色调蚀刻也可以用来对比合金晶粒和微观结构 [2,3]。有关合金蚀刻的更多详细信息,请参见参考 2和3.

明场照明

使用复合显微镜和明场照明记录的蚀刻钢合金图像如图7所示。

暗场照明

图8显示了用复合显微镜在暗场照明下成像的蚀刻钢合金。

标准粒度分析方法

下表2总结了用于粒度分析的国际标准方法。

晶粒组织分析

国际标准方法

确定平均晶粒度

ISO 643

ASTM E112-13

使用半自动和自动图像分析确定平均晶粒尺寸

 

ASTM E1382-97

双相晶粒度的表征

ISO 14250

ASTM E1181-02

估算最大晶粒尺寸:ALA(大-大)晶粒尺寸

 

ASTM E930-99

表2:确定合金晶粒尺寸的国际标准方法。

确定平均晶粒度:晶粒度数

合金的平均晶粒度通常用晶粒度数G表示,如标准ASTM E112-13中所示 [4]。 G的值在00到14之间,其中00对应于0.508 mm的平均晶粒直径和0.2581 mm的面积2 14的直径为2.8 µm,面积为7.9 µm2。为了评估合金的晶粒度数,常用方法包括标准ISO 643:2012和ASTM E112-13中所述的截距,平面和比较程序。 [4,5].

Intercept procedure

在合金的显微图像上绘制带有截线的几何图案 [4,5]。平均线截距长度 l,是根据的数量计算得出的(请参见图9):

  • 测试线截获的谷物(PL) 要么
  • 每条测试线单位长度的测试线与晶界的交点(NL)。

一次PL 和NL 计数并知道,则截距长度为: 
l = 1/PL = 1/NL
用于通过以下公式确定晶粒尺寸数G:
G = -6.6457 * log [l] – 3.298。

截距或交叉点的数量越多,G的精度就越高。通常,截距方法是快速的并且具有良好的精度。

平面程序

使用这种方法,可以计算定义的圆形区域内的晶粒数量 [4,5]。每单位面积的晶粒数,NA,用于确定G(粒度编号)。 N的值A 计算公式为:

NA =(M2/一个+ [n被拦截/2])

其中M是放大倍率,A是圆形面积,n 是完全落入圆内的晶粒数,而n被拦截 是圆的周长截获的谷物数量(请参见图10)。然后可以根据以下公式计算G:

G = -3.322 * log [NA] – 2.954。

计数的晶粒数量越多,G的精度越高。通常,平面法的结果非常可重复且精确。

图10:用于测量钢合金晶粒尺寸的平面法示例。使用Leica显微镜在原始图像(左上)中获取 LAS 谷物专家软件。用平面方法对图像数据进行处理[右上],以确定A,n的值内, n被拦截,NA和G。蓝色表示完全在定义的圆形区域内的晶粒,黄色表示被周界拦截的晶粒。直方图示例(底部),平均G值约为11,显示了通过平面分析获得的晶粒尺寸数分布。

Comparison procedure

此方法不需要计数,而是将晶粒结构与以100倍放大倍率记录的一系列参考图像进行比较,这些图像可以是挂图,透明覆盖层的形式,也可以是在显微镜目镜掩模版上的形式(请参见图11) [4,5]。该方法速度快,但晶粒尺寸值的精度远不及上述截距法或平面法所计算的精度。

通过半自动和自动分析确定平均晶粒尺寸

为了通过半自动或自动分析(软件)评估合金的平均晶粒尺寸,标准ASTM E1382-97(2015)中描述了方法 [6]。平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布使用上面讨论的截距或平面方法评估。结果的准确性和准确性取决于合金样品,样品制备,成像系统和图像分析软件的质量。使用平面方法的示例如图12所示。

粒度精度:自动,半自动或手动分析

通常,与半自动分析或通过目镜网格覆盖图或壁图进行比较相比,通过自动分析获得的结果更加准确,精确且获取速度更快。同样,半自动分析比目镜网格覆盖的手动分析更准确,更快速。自动化分析的一个例子是使用 LAS 可以执行平面和截距程序的Grain Expert软件。半自动分析可以通过 LAS Reticule软件通过监视器上显示的数字标线叠加显示。图13显示了方法精度的比较。

表征双相晶粒尺寸

经过热机械加工后,某些合金可能会出现双相晶粒尺寸。合金中的双相晶粒尺寸可以包括系统的晶粒尺寸变化,项链和带状结构,以及在关键应变区域的发芽晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能,表征双相晶粒尺寸可能很重要。 ISO 14250:2000和ASTM E1181-02(2015)标准描述了确定合金中是否存在双相晶粒尺寸的准则 [7,8]。他们还阐明了如何将双相晶粒尺寸分为2个不同类别中的1个以及这些类别中的特定类型。图14显示了具有双相晶粒尺寸的钢合金的示例。

确定最大晶粒尺寸:ALA(大尺寸)晶粒尺寸分析

合金中异常大的晶粒与有关裂纹萌生和扩展以及材料疲劳的异常行为有关。因此,创建了ALA晶粒尺寸用于合金表征。标准ASTM E930-99(2015)解释了用于确定ALA晶粒尺寸的方法 [9],即测量合金中存在的异常大晶粒的尺寸,并具有明显均匀的晶粒尺寸分布。有关ALA分析的示例,请参见图15和表3。

统计数据ALA分析钢

档位/间隔

粒度号(G)

计数

G上限

下限

上限

粒数

1

0.0

1.0

0

2

1.0

2.0

0

3

2.0

3.0

1

4

3.0

4.0

1

5

4.0

5.0

1

6

5.0

6.0

3

7

6.0

7.0

12

8

7.0

8.0

79

9

8.0

9.0

333

10

9.0

10.0

772

11

10.0

11.0

1362

12

12.0

12.0

1330

13

12.0

13.0

980

14

13.0

14.0

316

15

14.0

15.0

29

表3:使用ALA分析对钢进行的晶粒度测量得到的数据。

粒度分析的困难案例

由于以下原因,在合金晶粒尺寸分析中可能会出现困难:

  • 样品制备中的伪影;
  • 晶界不清晰;
  • 样品过度腐蚀;
  • 纠结的微观结构
  • 孪生

为了获得准确的结果 LAS 谷物专家,选择优质合金样品和样品制备方法很重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果或微观结构偏离正常预期,则用户可以使用 LAS 网状溶液的平均晶粒度估算精度为±0.5G。

实际解决方案:带有LAS颗粒专家软件的Leica显微镜

检测晶界的算法

在算法中使用了5种不同的算法 LAS Grain Expert软件可检测晶界:

  1. 单相
  2. 双相
  3. 双工条件
  4. 暗场
  5. 偏振光。

用户选择最类似于他们实际合金样品的加工图像(见图16)。

详细的粒度分析

LAS Grain Expert软件能够以G(晶粒尺寸数)表示平均晶粒尺寸,并计算:

  • 晶粒度数分布,标准偏差和其他统计值;
  • 平均谷物面积
  • 最大和最小晶粒尺寸;
  • 置信度(p值);
  • 结果的相对准确性。

请参阅表4和图17 举例说明 LAS 谷物专家软件。

统计数据 LAS 谷物专家分析钢

档位/间隔

粒度号(G)

计数

G上限

下限

上限

粒数

1

0.0

1.0

0

2

1.0

2.0

0

3

2.0

3.0

0

4

3.0

4.0

0

5

4.0

5.0

2

6

5.0

6.0

7

7

6.0

7.0

19

8

7.0

8.0

38

9

8.0

9.0

89

10

9.0

10.0

102

11

10.0

11.0

120

12

12.0

12.0

68

13

12.0

13.0

72

14

13.0

14.0

42

15

14.0

15.0

21

16

15.0

16.0

13

表4:分析用不锈钢制成的钢的晶粒尺寸的数据 LAS 谷物专家软件。

图17:显示钢合金晶粒尺寸分布的直方图。数据是通过使用 LAS 谷物专家软件。平均晶粒度数= 10.76,标准偏差(σ)= 1.63,平均晶粒面积= 134.55μm2,平均粒径= 11.23μm。

Summary

在本报告中,对粒度分析对汽车和运输行业所用合金的重要性进行了回顾。此外,还讨论了使用自动数字显微镜方法进行分析的精确,实用的解决方案。

徕卡显微镜 LAS Grain Expert软件提供了一种准确,可靠和高效的方法来获取粒度结果和评估数据。它也使批处理和报告生成只需一键即可。参见图18 概述使用 LAS 徕卡微系统的Grain Expert软件。