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评价您的钢材质量:免费网络研讨会和报告

评估钢夹杂物的标准分析方法和实用解决方案概述

这个 网络研讨会 和报告描述了根据非金属夹杂物对钢质量进行评级的最佳显微镜解决方案,并进行了回顾  有关严格的质量评估方法的各种国际和区域标准,例如EN 10247,ASTM E45,DIN 50602和ISO 4967。
优质的钢质对于各种行业和应用至关重要,特别是对于车辆和轮船的制造以及建筑物的建造。可靠,准确的非金属夹杂物评估方法是确定其对钢质量影响的关键。的结合 LAS X Steel Expert软件和Leica显微镜使用户能够获得可定制,准确而有效的解决方案,以对钢中包含的非金属夹杂物进行评级。

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Introduction

描述了分析钢质(低碳,不锈钢或高合金钢)的最佳方法。分析涉及根据各种国际和区域标准(例如EN 10247,ASTM E45,ISO 4967,DIN 50602(由EN 102047代替),SS 111116等)的要求对钢中存在的非金属夹杂物进行表征。

钢铁的质量对于汽车,运输,金属加工,电力和建筑等行业至关重要。
为了确保最高标准,用于非金属夹杂物检查的准确可靠的质量保证工作流程至关重要。这三个主要点对于优化钢铁生产过程中的内含物检测和分析很重要:

  • 最适合所用检验技术和所生产钢材类型的标准和分析方法;
  • 检查前改进了样品制备以产生更好的分析结果;和
  • 通过使用具有实时和离线分析功能的手动或自动显微镜解决方案,灵活的工作流程。

徕卡显微系统使用以下工具提供最先进的可定制显微镜解决方案: LAS X钢铁专家 软件,用于检查组织和评估钢的非金属夹杂物含量。从手动检查到全电动解决方案,范围最广,最适合必要的工作量。

使用的优点 LAS X钢铁专家 用于非金属夹杂物分析的软件可对钢材质量进行评估。

为什么要评估钢中的非金属夹杂物?

当今的钢铁生产方法无法获得不含非金属夹杂物的合金。因此,取决于所使用的原材料和生产方法,夹杂物或多或少地存在于所有钢中。钢的质量不仅受钢的成分,熔化和加工方法的影响,而且还受钢中存在的非金属夹杂物的性能(尺寸,形状,硬度和化学成分)的影响。即使在同一生产批次内,钢夹杂物的性能也会有很大的差异。由于这个原因,已经开发了不同的夹杂物分析方法,并且现在普遍使用。这些方法使得可以准确确定钢中非金属夹杂物的成分,结构和数量。

非金属夹杂物是钢中的异物,其外观可能非常复杂(请参见图1和2)。它们的存在破坏了钢的微观结构的均匀性,因此,它们可以对钢的机械性能产生相当大的影响。在生产过程中,经常会因轧制,锻造或冲压而发生变形。已经表明,具有非金属夹杂物的钢的变形会引起裂纹和疲劳破坏。

传统上,内含物按成分分类,但其来源也可以是内源或外源。当存在痕量的非金属元素(主要是氮(N),氧(O),磷(P)和硫(S))时,钢中会形成内生夹杂物。钢中的大部分夹杂物是氧化物和硫化物。通常,磷的含量很少,因此很少有磷化物夹杂物。氧化物夹杂物的组成涵盖了非常广泛的二元,三元甚至四元化合物,这些化合物是主要基于氧化铝(氧化铝或铝酸盐)或氧化硅(二氧化硅或硅酸盐)的复杂混合物。外来夹杂物是由外部污染物的夹带引起的,其来源可能包括炉渣,浮渣,助焊剂残留物以及成型材料的碎片。它们的存在和大小是高度可变的,通常通过在线或非破坏性方法(例如 ultrasonic testing.

钢材的“清洁度”:夹杂物的数量和类型

尽管“清洁度”一词不适用于描述钢中非金属夹杂物的含量,但仍广泛用于钢铁行业。清洁度表明钢材已通过不同技术进行了处理,以减少夹杂物的数量及其相关风险。

经常使用的另一个术语是“清洁钢”,它描述的钢产品不仅具有少量的氧化物和硫化物夹杂物,而且还具有其他非金属元素,例如氮(N),磷(P)甚至氢(H) (请参阅表1)。

元件

典型钢铁产品

含量(1 ppm = 0.0001%wt)

H

<1.5 ppm(0.00015%重量)

O

电线

< 10 ppm (0.001% wt)

S

煤气管

< 10 ppm (0.001% wt)

N

电板

< 20 ppm (0.002% wt)

P

离岸 Structures

< 80 ppm (0.008% wt)

表1:就构成非金属夹杂物的元素O,S,N和P以及可能引起脆化的H而言,“洁净钢”的成分。对于这些元素的组合,纯净钢的最大含量为百万分之60(ppm)(0.006%wt),超净钢最大为30 ppm(0.003%wt)。

氢不会形成夹杂物,但会因其扩散到金属基质中而导致脆化,并最终导致过早断裂。对于高强度钢而言,这尤其是一个问题。铝酸盐的存在可能会导致较差的疲劳性能,而如果必须在后期对钢进行热处理,则硅酸盐是有害的。

通常,钢中非金属夹杂物的含量小于0.1%。但是,由于夹杂物很小,因此夹杂物的数量仍然很高。例如,在1千克标准质量的铝镇静低碳钢中,有0.1到10亿(109)种非金属夹杂物。在大小方面,大约有:

  • 400个夹杂物,长度为80至130μm;
  • 10的长度在130至200μm之间;和
  • 1,长度大于200μm。

除硫化物和氧化物外,氮化物还存在于特种钢中,该特种钢包含与氮(N)具有高亲和力的元素,例如钛(Ti)。钛是一种较便宜的合金元素,并且越来越多地用于改善晶粒尺寸和改善钢合金的机械性能。结果,钢中的氮化钛夹杂物变得越来越普遍(请参见图3)。最新标准EN 10247(请参阅下面的部分)在评级方法中纳入了氮化钛夹杂物。

所需的钢质取决于所使用的应用类型。非金属夹杂物当然会对钢的质量产生影响,但是某些类型的夹杂物会比其他类型的影响更大。例如,以前的研究针对最常见的轴承钢AISI 52100合金 [2] 显示了“有害指数”以及不同夹杂物相对于其平均直径增加材料应力的能力。正如预期的那样,“有害指数”与夹杂物尺寸之间存在明显的相关性,但是氮化钛夹杂物相对于其他等效尺寸的夹杂物显示出更高的有害指数。

国际和区域纳入分析标准

历史发展
瑞典的铁匠协会(Jernkontoret)(字面意思是铁办公室)在瑞典开发了第一个系统的钢中夹杂物评级。它被称为JK收录评分系统,源自该协会的名称 [3]。下图(图4)描述了标准的按时间顺序发展。 2006年,ASTM E1122标准 [4] 使用自动图像分析方法处理JK等级的问题被合并并替换为通用ASTM E45标准 [5]。 2010年,欧洲国家的所有国家标准(例如DIN 50602) [6] 和NF A04-106 [7],正式撤回并由EN 10247取代 [8],瑞典标准SS 111116除外,该标准于去年随新的JK评级表重新发布 [9]。这是八十年前的第一种测试方法,并且似乎还有很长的路要走。

Status Quo

目前,针对钢中非金属夹杂物评估的测试方法和实践的主要国际和地区标准是ASTM E45 [5],EN 10247 [8]和ISO 4967 [10] (请参阅表2)。

ASTM E45是主要测试方法,但其他标准(例如ASTM E1245) [11] 和ASTM E2142 [12]适用于特殊情况,例如使用立体方法确定夹杂物含量并使用电子显微镜确定夹杂物等级。 ASTM E2283 [13] 描述了一种基于定量金相学测量方法统计表征最大内生非金属夹杂物分布的方法。该实践采用统计方法来估计钢中夹杂物的极值分布。 

ISO 4967等同于ASTM E45。 DIN 50602 [6] 已被EN 10247取代,但在欧洲仍广泛使用DIN 50602。实际上,EN 10247的新版本已于2017年初发布,并进行了相关更改以促进其被欧洲钢铁市场采用。 

最后,还有一组标准,例如ASTM E768 [14] ,ISO 3763 [15] ,ASTM E340 [16] ,ASTM E381 [17]和ASTM E1180 [18],用于钢,宏观蚀刻和硫印痕的宏观结构评估(另请参阅表2)。 ASTM E768提供了通过自动图像分析方法制备和评估样品以评估非金属夹杂物的指南。 ISO 3763解释了通过宏观方法进行的夹杂物评估。

钢材质量标准概述

 

钢材质量鉴定标准

标准说明

Main 标准品

EN 10247:2017 [8]

使用标准图片对钢的非金属夹杂物含量进行显微检查

DIN 50602:1985-09 [6]

(由EN 10247:2017代替)

使用标准图片显微检查钢的非金属夹杂物含量

ASTM E45 – 13 [5]

测定钢中夹杂物含量的标准测试方法

ISO 4967:2013 [10]

钢-非金属夹杂物含量的测定-使用标准图的显微摄影法

SS 111116:2016 [9]

Jernkontoret的夹杂物图II,用于定量评估金属和合金中非金属夹杂物的含量

NF A04-106 1984年10月[7]

(由EN 10247:2017代替)

钢铁。锻钢中非金属夹杂物含量的测定方法。第2部分:使用标准图的显微照相法

补充   Standards

ASTM E1245 – 03(2016)[11]

通过自动图像分析确定金属的夹杂物或第二相成分含量的标准实践

ASTM E2142 – 08(2015)[12]

使用扫描电子显微镜对钢中夹杂物进行评级和分类的标准测试方法

ASTM E2283 – 08(2014)[13]

钢和其他微结构特征中非金属夹杂物的极值分析的标准实践

ASTM E768 – 99(2010)e1 [14]

钢的自动夹杂物评估的制备和评估样品的标准指南

ISO 3763:1976 [15]

锻钢-评估非金属夹杂物含量的宏观方法

ASTM E340 – 15 [16]

宏观蚀刻金属和合金的标准实践

ASTM E381 – 17 [17]

大型蚀刻测试钢筋,钢坯,大方坯和锻件的标准方法

ASTM E1180 – 08(2014)[18]

准备用于宏观结构的硫印的标准实践   Evaluation

表2:根据非金属夹杂物表征钢质量的国际和区域标准

分类包含

在原始的JK评级系统中,夹杂物分为A,B,C和D 4组。要评估钢中夹杂物的类型,数量和大小,请比较每组的参考图像和带电显微镜制作钢样品的图像。如今,大多数(但不是全部)现代标准都使用这4个分类组,即A到D。

但是,对于现代标准,颜色和形态参数用于将夹杂物定义和分类为这四个组(A到D)。除了非圆形颗粒的长度和宽度以及圆形颗粒的直径以外,还使用其他特征(如长宽比,轮廓以及颗粒之间的水平和垂直距离)来区分夹杂物(请参见图5)。

ASTM和ISO标准都使用了指定为硫化物,铝酸盐,硅酸盐和球状氧化物的A到D型命名法,但是根据它们的宽度,每种夹杂物类型又分为薄或厚/重(参见图6)。 ISO标准为直径大于13μm的单个球状颗粒添加了第五种DS类型。

DIN 50602的夹杂物分类

用于符合DIN 50602的分类 [6],则使用其他术语。伸长的硫化物夹杂物被标记为“类似条纹的硫化物”(缩写为SS),铝酸盐类夹杂物被标记为“分散的氧化物”(在德国氧化物中,Aufgelöst,缩写为OA)。硅酸盐类型的夹杂物被称为“条纹状氧化物”(简称OS),球状氧化物因此被称为“球状氧化物”(简称OG)。

DIN 50602标准的第一个特性来自以下事实:在某些钢中,变形程度不足以完全溶解铝酸盐型夹杂物。它们看起来类似于细长的条纹状氧化物。因此,为该标准选择了没有构图偏差的命名约定。

夹杂物相对于夹杂物类型的尺寸分类将其分为严重程度,其严重程度仅取决于夹杂物的表面积。夹杂物面积使用显微镜测量。夹杂物的基本表面积定义为100μm²,对应于尺寸等级0。尺寸等级定义为:

其中,i是大小级别(0、1、2,...),A是包含区域。因此,包含面积加倍对应于大小类别增加+1。每个尺寸类别的范围由以下方式定义:

DIN 50602包含率比较表
由于通常使用每个视场大小(显微镜)的简化夹杂物面积等级,因此无需细分为细/细,重/厚和大的单个D夹杂物。但是,由于人类难以用肉眼判断区域,因此在DIN 50602中提供了视觉辅助比较表。该图表显示了四种基本夹杂物类型,以及各个尺寸类别的示例。它还引入了6种其他包含子类型和基于包含长度的评级方案。

根据某个类别大小的每个夹杂物的典型宽度,在比较表中会显示更多更细和更大的夹杂物系列,从而导致夹杂物亚型和主要夹杂物类型之间具有独特的对角关系(请参见图7)。主要类型与尺码等级相关。

由于图7中显示的主要DIN 50602比较表具有特殊性,当将其与突出显示不同夹杂物特征的其他比较表结合使用时,无意中将其用于目视检查中的夹杂物评级可能会导致混淆而不是清晰度。

尽管仍在国际上广泛使用,但DIN 50602标准可能经常至少部分被误解并且经常被误解。

通过新标准EN 10247进行分类

新的欧洲标准与其他标准大不相同,因为它不是源自传统方法,而是数学原理。这种方法有一些好处,例如,即使进行手动评估,也可以更轻松地实现自动图像分析方法,并具有全面的定义和分类。

然而,一个缺点是很难与其他标准获得的结果进行比较。标准结果与内含物之间的物理相关性引起了一些争议,阻碍了EN 10247的快速采用和普遍使用 [8] 由行业专家。

EN 10247增加了两个新的组,并将传统的分类方法从A,B,C和D类型更改为EA,EC,EB,ED,EAD和EF类型(请参见下表3)。

 

标准

激励类型

ASTM E45 [5]

DIN 50602 [6]

NF A04-106 [7]

SS 111116 [9]

EN 10247 [8]

A

SS

A

A

EA

B

OA

B

B

欧共体

C

OG

C

C

EB

D

OG

D

D

ED

急诊部

英孚

表3:国际或区域标准,ASTM E45,DIN 50602,NF A04-106,SS 111116和EN 10247定义的夹杂物类型。

EN 10247包含类别
标准EN 10247首先将夹杂物按颜色(灰度)分类,然后按形状(细长或球状)分类,最后按排列(分散或对齐)分类。夹杂物的这种分类产生了4种类别:α(α),β(β),δ(δ)和γ(γ),如图8所示。关于2种新的夹杂物类型,EAD表示硫化氧和EF氮化钛。

评级纳入方法

根据ASTM和ISO标准对夹杂物进行评级的方法要求进行160毫米的测量2 (ASTM)或200毫米2 (ISO)以100倍放大率抛光(未蚀刻)样品区域。视场调整为每边0.71毫米的正方形。钢夹杂物评级解决方案使用的ASTM / ISO和EN 102417评级方法的流程图如下图9所示。显微镜使用 LAS X钢铁专家 徕卡微系统的软件就是一种对夹杂物进行评级的解决方案。

列入评级解决方案的流程图

夹杂物评级方法的典型工作流程

下面的图10显示了使用微观方法对夹杂物进行评级的典型工作流程。工作流程从采样开始,即定义代表待测批次的样品数量和位置,然后进行金相样品制备。样品制备对分析的可重复性和结果的质量有很大的影响,特别是使用自动评级解决方案时。下一步涉及根据标准方法(最差字段,最差收录率,统计分析等)选择要执行的分析程序。一旦采用了一种方法,报告的结果应包括一个分类表,其严重程度或指数均根据该标准计算。在评估钢材是否符合用户规格时,严重程度等级/指标至关重要。

样品制备(工作流程中的步骤I)

用于非金属夹杂物分析的金相样品制备(参见图11)可能具有挑战性,因为最后没有蚀刻,抛光步骤应使表面平坦无划痕和其他缺陷,例如孔或拉出,麻点和彗尾(请参见图12)。氧化物比基质相硬,磨损较慢,而硫化​​物较软,磨损较快,因此抛光后的样品显示出“浮雕”问题(图12)。风险是样品形状变形。在未进行热处理的钢中,对样品进行淬火和回火以硬化基体并避免缺陷,可获得良好的结果。建议在硬化后进行机械研磨,以保持表面不受氧化或脱碳的影响。

准备缺陷

一些减少样品制备中的假象数量的一般建议是:

  • 通常,最后的抛光步骤应在低绒毛的布料上使用1μm的金刚石浆料完成。如果样品出现点蚀,则应尝试使用无水悬浮液和非水基(例如酒精)润滑剂;
  • 对于软(非硬化)钢,建议使用碱性胶体二氧化硅或酸性胶体氧化铝,以去除划痕,但应在最小压力和时间下进行,以避免样品起伏和化学腐蚀。但是,如果要进行电子显微镜分析,则不建议使用胶体二氧化硅或氧化铝进行抛光。
  • 通常不建议使用超声波清洗,因为它会由于气蚀而在夹杂物周围产生光晕效果。
  • 如有问题,建议遵循ASTM E768中描述的规则 [14] 标准;

样品制备质量的微观观察(工作流程中的步骤I)

如ASTM E768中所述,配备差动干涉对比( 迪克 在样品制备过程中,应使用照度(请参阅图13A)并具有100x到500x的放大倍率值,以验证表面的真实外观。一个例子是 DM6 M upright (请参阅图14)或 DMi8 M 徕卡显微系统的倒置复合显微镜。结果 迪克 使用λ(λ)板(敏感色)可改善照明效果(图13B)。

在500倍时,可以看到窄亮线,表明在某些夹杂物边缘有沟槽(图13B)。确定图像分析系统是否将检测到这些沟槽的方法包括从消光位置缓慢旋转偏振片(图13A中的项目6),以查看夹杂物边缘是否存在任何明显的运动。如果从 迪克 到明场,这些沟渠从明亮变为黑暗,此结果表明样品制备不佳。样品准备不充分的风险是,夹杂物的尺寸可能大于实际尺寸。

通常,即使在最终抛光的情况下,即使是很小的划痕 迪克 在500倍。通常,这些划痕在偏振器旋转时消失,并且在较低放大倍率下不会影响夹杂物的等级。此外,即使它们仍然可见,该软件也会自动将其中的大部分作为伪像删除。

倾斜光虽然不能提供任何颜色信息,但也是观察高度差异的有效替代方法。

一旦优化了样品制备方法,就可以选择评估程序。

评定钢夹杂物的图像分析解决方案(工作流程中的步骤II和III)

LAS X Steel Expert显微镜软件

LAS X钢铁专家徕卡微系统的软件与Leica显微镜结合使用,例如 DM6 M, DMi8 A或M , DM4 M , 要么 DM2700 这种化合物可通过非金属夹杂物分析为钢质的可再现性表征提供快速可靠的解决方案。

自动化解决方案

LAS X钢铁专家 自动化解决方案可对多个样品进行全自动分析(图15 下面)。如果事先进行了仔细的样品准备,则即使用户无人看管系统,也可以对整个样品进行可重复的分析。结果无偏见,自动分析方法符合上述国际和区域标准。先进的查看功能可区分夹杂物类型或夹杂物与工件。该软件可在一次扫描中提供所有标准以进行比较。

手动解决方案

LAS X钢铁专家 手动解决方案可以分析样品上代表性区域的数量(图16 下面)。它也与标准方法兼容,例如最坏的字段或最坏的包含。不需要电动平台显微镜,因为分析是手动进行的。

报告生成 (工作流程中的步骤IV)

这俩 LAS X钢铁专家 自动化和手动解决方案可根据所获取的结果轻松,快速地生成报告。图17显示了报告示例,该报告显示了通过ASTM E45标准分析获得的结果。

如上所述,使用 LAS X钢铁专家 自动化或手动解决方案,可以快速生成结果报告。图18 显示根据DIN 50602标准分析结果生成的报告。

Summary

通常,通过对钢中存在的非金属夹杂物进行表征和分析来评估钢的质量。有多种国际和地区标准,例如EN 10247,ASTM E45,DIN 50602和ISO 4967,它们详细描述了用于分析钢夹杂物等级的分析方法。该报告概述了如何确定钢的质量,并提出了实现此目标的实用解决方案。

钢铁的质量对于运输,金属加工,电力和建筑等行业至关重要。为了确保符合外部或内部标准,用于检查非金属夹杂物的精确而可靠的质量保证工作流程至关重要。 

LAS X钢铁专家徕卡微系统的软件与Leica显微镜相结合,提供了一种快速而灵活的解决方案,用于根据夹杂物对钢的质量进行评级。有自动配置和手动配置,可以针对所需工作流程优化解决方案。

网络研讨会

Further Reading

  1. Dekkers,R.,液态钢中的非金属夹杂物,博士学位。学位论文,地理学地理系,比利时鲁汶大学,2002年;
  2. Monnot,J.,Heritier,B.,Cogne,JY,炼钢工艺,夹杂物类型和尺寸与轴承钢抗疲劳性之间的关系,钢铁制造工艺对轴承钢质量的影响,Hoo,JJC,编辑, STP 987,ASTM International(国际测试材料协会美国分会),美国宾夕法尼亚州费城,1988年;第149–164页。
  3. Rinman,B.等人,“钢中夹杂物估计图”,Jernkontoret Ann。,Vol。 120,1936年,第199-226页
  4. ASTM E1122-96(2002),2006年撤回,使用自动图像分析获得JK夹杂物等级的标准规范,ASTM International(国际测试材料协会美国分会)
  5. ASTM E45-13,测定钢中夹杂物含量的标准测试方法,ASTM International(国际测试材料协会美国分会)
  6. DIN 50602,2010年撤消,金相检验;使用标准图对特种钢进行显微检查,以评估非金属夹杂物的含量,DIN(Deutsche InstitutfürNormung)
  7. NF A04-106,1984年9月,2010年撤回,钢铁:锻钢非金属夹杂物含量的测定方法,第2部分:使用标准图的显微照相法,AFNOR(法国标准化协会)
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  17. ASTM E381-17,宏观蚀刻测试钢筋,钢坯,大方坯和锻件的标准方法,ASTM International(国际材料测试协会美国分会)
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