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借助显微镜观察结构-通过激光光谱了解成分

利用2-Methods-in-1解决方案进行快速,完整的材料分析

结合了光学显微镜和激光诱导击穿光谱法的二合一材料分析解决方案的优势(图书馆同时进行视觉和化学检查)。二合一溶液的基本原理以及与其他常见材料分析方法(例如扫描电子显微镜)的比较扫描电镜),以说明如何实现快速,有效的工作流程。二合一分析解决方案可以显着减少获得材料图像和成分数据的成本和时间。这些数据有助于确保质量和可靠性,从而在汽车,冶金等行业和领域的生产,质量控制,故障分析以及研究与开发过程中迅速做出可靠的决策。

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Introduction

大量产品和应用需要进行材料分析。在金属合金,汽车,航空航天和电子工业以及冶金/金相,地球科学和材料科学领域都可以找到例子[1]。在确保产品质量或研究结果的可靠性与分析成本之间寻求平衡是一个严重的问题。

使用多种技术会花费很多时间和金钱,例如光学和扫描电子显微镜(扫描电镜)以及能量色散光谱(EDS)。它们用于肉眼检查(高分辨率和清晰对比度的显微图像生成)材料并确定其局部成分(定性化学/元素光谱分析)。像 扫描电镜/ EDS需要特殊的样品制备并将样品转移到真空中,这非常耗时,需要进行观察和分析。在大多数情况下,对于材料的局部形态和成分而言,可靠的数据对于确定特定应用的进一步行动至关重要,尤其是在尽管时间和预算受到严格限制的情况下仍必须做出可靠决定的情况下。

一种解决方案可以在一台仪器中提供精确,可靠的视觉和化学分析,几乎不需要或不需要样品制备,并且可以在环境条件下操作样品,这将大大提高工作效率。这样的设备在进行材料分析时可以节省时间和成本。

此报告中介绍了这种解决方案的示例, DM6 M 图书馆 Leica Microsystems提供的材料分析系统(请参见图1)。它结合了光学显微镜(视觉分析)和激光诱导击穿光谱或 图书馆 (化学分析)。讨论了二合一解决方案的基本操作原理和工作流程优势。

LIBS的基本原理

什么是 Ler I诱导的 B重新准备 S检眼镜图书馆),如何使元素/化学定性分析成为可能?

机制 图书馆,它可以进行材料成分分析,需要几个基本步骤(请参见下面的图2)[2]:

  • 高能激光脉冲撞击被分析材料表面的目标区域(图2A);
  • 激光能量被吸收导致局部烧蚀和形成坑坑(图2B);
  • 在同时发出光(连续光谱)的情况下感应出等离子体(自由原子和电子)。
  • 等离子体击穿(松弛)紧随元素线光谱的发射;
  • 检测线谱并识别相应的元素(图2C)。

高效的材料分析工作流程

2合1解决方案,结合了光学显微镜(OM)和 图书馆 大大减少了执行分析工作流程所需的工作量。为什么要使用2合1 OM +进行分析 图书馆 该解决方案比光学和扫描电子显微镜以及能量色散光谱法(OM + 扫描电镜/ EDS)?仅仅是因为省去了最耗时的工作步骤。 2合1 OM + 图书馆 解决方案要求在初始材料检查之前和之后:

  • 分析前无样品制备;
  • 没有样品从光学显微镜转移到电子显微镜;
  • 没有转移感兴趣的区域(样品转移后);和
  • 没有系统调整(样品转移后)。

所有这些步骤通常都是通过OM +完成的 扫描电镜/ EDS [3-5]。下面的图3以图形方式显示了工作流之间的差异。

上面列出的其他工作步骤在使用设备(例如 扫描电镜由于材料的复杂性以及对金钱和时间的典型限制,通常在材料检查过程中会跳过。但是,当无法获得本地材料成分数据时仍存在风险:如果没有所有相关信息,则可能不清楚下一步工作或行动的正确决定。则存在未达到目标产品质量的较高风险。

最常用的材料分析技术之间的比较

当前,最常用的材料分析方法是:

  • 光学显微镜(OM);
  • 扫描电子显微镜 (扫描电镜)具有能量色散光谱(EDS);
  • 光学发射光谱(OES);
  • 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);和
  • X射线荧光光谱(XRF)。

上面列出的这些方法,以及将OM与 图书馆具有特定的操作要求,分析功能,并可以提供某些结果。下表1显示了两种方法之间的比较。二合一解决方案(OM + 图书馆)。

 

材料分析方法

要求/功能/结果

OM + 图书馆

扫描电镜 + EDS

OES

ICP-MS

X射线荧光

样品制备

没有

没有

空气中分析的样品

没有

没有

取得成果的时间

分钟

分钟

分钟

微量元素分析

没有

激光烧蚀可能

微型XRF可能

原子光谱

深度/轮廓分析

没有

可能,非常罕见

没有

没有

微观结构分析

没有

没有

微型XRF可能

图片资料

颜色,光学对比法

无色,电子对比法

没有

没有

没有

样本量

取决于150 x 150 x 30 mm

(长x宽x高)

取决于样品   chamber

取决于>20 cm each dimension

-

-

样品性质

任何固体 金属的或绝缘的

固体,真空中不挥发,金属或绝缘层涂有导电层

固体,金属或导电

悬浮在气溶胶中的任何固体

任何固体,粉状

表1:几种材料分析方法在操作要求,分析功能和交付结果方面的比较。

Summary

在本报告中,介绍了用于高效分析工作流程的二合一材料分析解决方案的基本操作原理和优点。二合一解决方案通过结合光学显微镜和激光诱导击穿光谱仪(图书馆),以便同时进行材料的视觉和化学检查。

材料分析对于许多类型的产品开发,质量控制,故障分析和技术应用都很重要,并且经常用于多个行业和领域,例如运输,电子,金相/冶金和材料科学。通常分配给此类分析的时间和费用是有限的,但是获得可靠的结果并达到所需的产品质量始终是优先考虑的事情。

二合一解决方案的一个示例是 DM6 M 图书馆 Leica Microsystems提供的材料分析解决方案。它可以在一台仪器中提供准确,快速的视觉和化学分析,无需准备样品和转移样品,并且不需要将样品置于真空中。空气中的干样品或湿样品均可进行分析。这些优势使用户能够执行快速,精确和经济的材料分析。

Further Reading

  1. 休吉(M.Hügi),《自然的独特美学:宝石中的内含物》,科学实验室, http://www.yunhecy.com/science-lab/exclusive-aesthetics-of-nature
  2. 激光诱导击穿光谱仪(图书馆),产品页面,rapID, http://rap-id.com/micro-libs-id.html
  3. G.Höflinger,《电子显微镜镀膜技术简介》, http://www.yunhecy.com/science-lab/brief-introduction-to-coating-technology-for-electron-microscopy
  4. W.Grünewald,去除表面层-样品制备 扫描电镜透射电镜:徕卡应用手册 电磁 RES102-材料研究,工业制造,自然资源, http://www.yunhecy.com/science-lab/removal-of-surface-layers-sample-preparation-for-sem-and-tem
  5. F. Leroux,J。de Weert,从样品中发现更多内容的方法:超薄碳膜 
    徕卡应用说明 电磁 ACE600-材料研究, http://www.yunhecy.com/science-lab/ways-to-reveal-more-from-your-samples-ultra-thin-carbon-films