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金刚石/铝复合材料的三离子束切割用于界面表征

具有异质成分的新材料的微观结构非常难以研究。由于机械抛光通常不能产生光滑的表面,因此一种新颖的离子束切割技术已被证明非常有效。在本文中,将描述新型三离子束(TIB)切割技术在金刚石/铝复合材料的清洁金相制备中的适用性。

随着众多电子仪器的出现,迫切需要开发新颖的材料来抵抗热膨胀并有效地从电子元件中排出热量,以实现其最佳性能。最近,已经开发了金刚石颗粒增强的Al基体(即金刚石/ Al)复合材料,利用该复合材料可以实现高导热率。但是,组分的异质性使得研究微观结构极为困难。因此,迫切需要用于这种异质材料的创新制备方法。在下文中,将描述新颖的三重离子束(TIB)切割技术在金刚石/ Al复合材料的清洁金相制备中的适用性。

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三束入射离子束的优点

铝粉用作基质的材料。合成金刚石颗粒的平均尺寸不同,约为30和200 纳米被用来获得两组金刚石/铝复合材料。为了突出TIB切割的效率,在三脚架抛光机上使用金刚石颗粒研磨聚合物薄膜进行了标准的机械抛光。另外,新的TIB技术通过使用 徕卡 EM TIC 3X TIB坡口刀具可实现高质量的表面处理。徕卡代替一个离子束 电磁 TIC 3X使用三个入射离子束,它们在掩模的中心边缘相交以形成100°的铣削扇区(图 1)。在研磨过程中,与其他方法中的惯性振荡相反,样品保持不动,因此与振荡样品相比,样品和样品台之间的热传递要好得多。连接的双筒望远镜允许实时观察以控制铣削时间,直到获得包含金刚石/铝界面的平坦表面为止。

图1:a)TIB离子铣削示意图; b)徕卡标准样品架的照片 电磁 TIC 3X仪器用于这项工作。在 a), 1: sample, 2: mask, 3: sample surface, 4: 离子束的交叉点,5: area of interest, 6: 观察方向以及J1,J2和 J3: ion beams.

三重离子束技术可提供光滑的表面

金刚石和铝的硬度差异很大,表面不平坦,最终粗糙度保持在5–15左右 纳米尽管反复抛光。机械抛光的主要缺点是由于固有的材料特性而导致表面不平整,主要是由于使用聚合物片材而导致的表面污染,从而可能导致错误的结论 EDX 分析和不平表面渲染 FIB 准备工作难以进行首选地点的选择。因此,这样的表面在质量上甚至都不适合金相研究。相比之下,TIB制备的样品显示出相当光滑的表面,甚至在Al基体中显示出颗粒对比(图 2).

图2: 扫描电镜 二次电子图像显示a)机械抛光,b)30微米金刚石/ Al复合材料的TIB抛光表面和c)b)中矩形区域的更高放大倍率图像; d) 扫描电镜/EDX 界面粒子的光谱,e)200的TIB抛光表面 微米钻石/铝复合材料,插图:抛光(箭头)和未抛光(双箭头)表面的概览。 a)和b)中的表面相对于通常的水平位置倾斜45°,以显示表面粗糙度。

离子铣削过程中几乎没有伪影

最初,怀疑本研究中测试的TIB方法可能会在离子铣削过程中引入伪影。但是,事实证明,由于离子的入射平行于所制备的样品表面,钻石和Al可以同等地研磨,从而导致几乎没有任何制备伪影的平坦且抛光的表面。

扫描电镜/EDX 分析表明,在30纳米金刚石/铝样品中的界面颗粒富含Al,O和C,而与界面相邻的Al基体中O和C的含量可以忽略不计。这种存在可以对复合材料的整体热性能产生深远的影响。由于目前的工作中没有氧化铝支撑元素,因此铝2O3 粒子很可能源自铝2O3 原始的铝粉颗粒上的铝层。

Conclusion

新颖的TIB技术适用于获取接近完美且无伪影的表面以进行界面表征。准备好的表面可大大减少样品中的不确定性 扫描电镜 成像和光谱学,并允许表征明确揭示亚微米Al2O3  30和200中存在的颗粒和干净的界面 金刚石/铝复合材料。所获得的表面也是理想选择的首选 FIB 为了更进一步的 透射电镜 表征。