在线联系我们
文章

钢微观结构的视觉和化学分析:钢质量的更快评级

显微镜和激光光谱相结合的2-Methods-in-1解决方案

结合光学显微镜和激光诱导击穿光谱法,使用2法合1溶液同时进行钢非金属夹杂物(NMI)的视觉和化学分析(图书馆),在此进行说明。钢铁在多个​​行业中用于多种应用。典型的应用是运输(汽车,航空和铁路),建筑和船舶建造以及能源(石油和天然气管道)领域。用于某些苛刻应用和钢回收的创新钢合金也越来越普遍。钢的质量在很大程度上取决于其微观结构(夹杂物,晶粒,沉淀物和其他相)和成分。因此,金相分析对于根据越来越严格的国际,地区和组织标准进行评估至关重要。为了在检查,质量控制或失效分析过程中做出快速,自信的决策,有关钢的显微组织,形态和成分的数据非常有用。使用二合一解决方案可以显着降低准确,可靠的钢微结构分析(即质量评级)的成本和时间。

s

主题 & 标签

Introduction

钢铁是当今世界上最重要的金属合金之一。因此,钢合金生产是全球不可或缺的一部分 工业基础设施。拥有2500多种合金和广泛的性能,正在为新的,要求更高的产品和应用开发新的钢种。
钢铁生产需要经历几个步骤:从岩石中提取铁矿石,将矿石冶炼以获得基础铁,以及使用氧气转化器工艺将富含碳的生铁转化为钢 [1,2]。多年来,人们已经知道钢的显微组织(夹杂物,晶粒,沉淀物和其他相)对合金性能和质量有很大的影响。 [1,3-6]。为了使钢铁制造商在全球市场上保持竞争力,他们必须使用材料分析来准确评估钢铁质量。知道钢的质量对于许多类型的产品和应用非常重要,例如,新合金,车辆,建筑物,船舶,管道和回收利用。
通常,钢夹杂物是通过具有复杂分析软件的光学显微镜成像进行分类的,然后根据尺寸,颜色/阴影,形状和排列方面的标准特性(请参见图1)对它们进行分类 [3,5-6]。但是,组成,即氧化物,硫化物,硅酸盐,氮化物等也很重要。此外,全球工业材料网络已迫使制造商随时提供其钢合金的性能和规格数据,因此可以轻松地将其与已建立的区域和国际标准进行比较。

钢材质量:非金属夹杂物(NMI)分析

通常在合金生产和失效分析过程中进行钢NMI的分析以确定质量。过去,NMI评级是通过将图像与标准图表进行比较来手动完成的。这种方法很耗时,并且结果受用户判断的影响很大。如今,使用具有图像分析软件的显微镜系统进行抛光钢的目视检查,该软件会自动扫描样品,检测定义的夹杂物,显示原始数据并根据国家和国际标准对夹杂物进行分类 [3,5-6]。为了更可靠地确定钢的质量,应同时具有显微组织的图像和成分数据 有利。但是,元素/化学分析方法(例如能量色散X射线光谱法(EDS))是通过扫描电子显微镜(扫描电镜),可能既昂贵又耗时 [7,8].

2合1解决方案

在大多数情况下,尽管时间和预算有限,但准确,可靠的数据(基于夹杂物)对钢材质量进行评级(图1)对于做出自信的决定至关重要。二合一解决方案可在一台仪器中提供精确,可靠的视觉和化学分析 [7,9]。事实 与 扫描电镜/ EDS,没有样品从一个系统转移到另一个系统,并且在钢中进行NMI分析时,在空气中分析样品可以节省时间和成本。
此报告中介绍了这种解决方案的示例, DM6 M图书馆 物料分析系统 钢铁专家徕卡微系统的软件。它结合了光学显微镜(视觉分析),激光诱导击穿光谱或 图书馆 [1-2,8] (化学分析)和专门用于对钢NMI进行评级的软件 [3],包括与既定标准的比较 [3,5-6],例如ASTM E45,ISO 4967,DIN 50602等。下面介绍了用于钢的二合一解决方案的优点。

Steel NMI 分析

外观检查

可以使用专门的软件对钢合金中不同类型的夹杂物进行评级。夹杂物通常按灰度值/颜色,大小,形状和几何排列分类。它们的组成也可以确定。大多数夹杂物的性质示于下表1中。根据不同夹杂物的数量和大小,会为钢样品生成质量等级。包含等级的示例 钢铁专家 软件如图2所示。

 

包含类型

分析

属性

球状氧化

铝酸盐

硅酸盐

硫化物

碳氮化物

视觉效果

形状

回合

回合

拉长的

拉长的

不规则

分组

>2

单人或团体

单人或团体

单人或团体

颜色/阴影

黑色

黑色

黑色

灰色

取决于成分

化学制品

组成

Ca,Mg,O等

锰,硫等

钛,钴,碳,氮

表1:钢中常见的非金属夹杂物概述及其基本性能。

化学/元素分析

然而,在视觉分类之后,分析工作流程通常并没有完成。不同类型的夹杂物的颜色或灰色阴影看起来非常相似,并且成分也有很大差异。氧化物夹杂物为黑色或深灰色,可以由铁(Fe),锰(Mn),铝(Al)[铝酸盐],钙(Ca),铬(Cr),硅(Si)[硅酸盐]等组成元素 [3,5-6].
硫化物夹杂物为浅灰色,可以由铁,锰,钙,镁(Mg)和其他元素组成 [3,5-6].
氮化物夹杂物可以具有多种颜色,并且由钛(Ti),Al,碳(C),氧(O)等组成 [3,5-6]。例如,氮化钛(TiN)夹杂物是带少量O的淡黄色粉红色,但随着O的增加而变成淡黄色橙色 [3,10,11].
大量的O和C会使TiN夹杂物变为深蓝色或黑色 [11]。成分数据对于理解钢铁生产过程的结果以及确定最终钢铁质量很有用。

获取组成信息需要额外的分析技术,这意味着需要进行更多的样品制备,在仪器之间转移样品,然后重新定位目标区域。因此,结果是更复杂,更长的工作流程。

Results

用Leica Microsystems的2合1解决方案同时进行了钢夹杂物的视觉和化学分析。使用成分快速分析钢夹杂物的图像及其成分 图书馆,如图3所示。

图3说明了如何使用视觉和化学分析相结合的方法(显微镜和化学分析)直接分析NMI。 图书馆)。图3A显示了一个夹杂物,其大小 超过了激光束。使用光谱数据库通过基本分析直接揭示其组成。在目前的情况下,Ca和Al被确定为主要的NMI成分。根据目视检查的信息,可以将夹杂物识别为Ca-Al氧化物。如图3B和3C所示,通过比较NMI的大小,可以对它们进行分析 图书馆 光谱到钢基质的光谱。特征元素信号的差异揭示了NMI的化学成分。在图3B中看到的串状夹杂物主要具有Mn。 
图3C中的橙色小夹杂物含有Ti。

总结与结论

在本报告中,介绍了一种2法合一解决方案的优点,该解决方案结合了光学显微镜和激光诱导击穿光谱仪(图书馆),为分析钢的微观结构(夹杂物和金属间颗粒)提供了有效的工作流程。

钢夹杂物分析对于确定钢的质量很重要。它通常用于生产和故障分析期间的质量控制。通常分配给此类分析的时间和费用是有限的,但是获得可靠的结果并达到所需的钢质始终是目标。

用于钢夹杂物分析的二合一解决方案可在一台仪器中进行视觉和化学分析。 DM6 M就是一个例子 图书馆 系统运行 钢铁专家 徕卡微系统的软件。
它在一台仪器中提供准确,快速的视觉和化学分析,减少了样品制备,消除了样品转移,并且不需要样品处于真空状态。这些优势使用户能够进行快速,精确和更经济的钢夹杂物分析。

References

  1.  F.Boué-Bigne,M. Hoehne,V. Sturm,G.Müller,D.Menut,F.Ruby-Meyer,R.Forrest,夹杂物参考材料的开发以及通过快速LIBS同时测定金属和非金属夹杂物欧盟出版物中的钢样品分析。
  2. Z.Wang,Y.Deguchi,F.Shiou,J.Yan,L.Liu,《激光诱导击穿光谱技术在钢铁生产过程的实时元素监测中的应用》,ISIJ International(2016) 56, 5,第723-735页,DOI:10.2355 / isijinternational.ISIJINT-2015-542。
  3. D. Diez,J。DeRose和T. Locherer,对钢材质量进行评级:用于评估钢夹杂物的标准分析方法和实用解决方案的概述,科学实验室。
  4. H. Clemens,S。Mayer,C。Scheu,《工程材料的微观结构和性质》,第一章。工程材料科学中的中子和同步加速器辐射:从基础到应用,第一,第二版。 P.Staron,A.Schreyer,H.Clemens,S.Mayer(Wiley,2017)第1-20页,DOI:10.1002 / 9783527684489。
  5. ISO 4967:2013,钢-非金属夹杂物含量的测定-使用标准图的显微照相方法,国际标准化组织。
  6. ASTM E45-18a,用于确定钢中夹杂物含量的标准测试方法,ASTM International。
  7. J. DeRose,K。Scheffler,通过显微镜观察结构-通过激光光谱学了解成分:使用2-Methods-in-1解决方案进行快速,完整的材料分析,科学实验室。
  8. F.Boué-Bigne,通过快速激光诱导击穿光谱扫描分析钢中的氧化物夹杂物:一种量化方法,《应用光谱》(2007年),第1期。 61,编号3,第333-337页,DOI:10.1366 / 000370207780220895。
  9. J. DeRose,M。Horz,K。Scheffler,污染和底层的快速视觉和化学分析,用于材料检查:结合了显微镜和激光光谱技术的2合1解决方案,科学实验室。
  10. R. Soundararajan,“ TiN夹杂物的行为及其对镍基高温合金中随机晶粒形成的影响”,硕士学位论文(不列颠哥伦比亚大学,1998年)。 48。
  11. JMChappé,AC Fernandes,L.Cunha,C.Moura,F.Vaz,N.Martin,D.Muntteanu,B。 2008)卷。 10号4,第900-903页。